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N,N-二甲基丙烯酰胺常用制备方法的存在的问题

2018-03-07 14:09:11 潍坊市冀凯化工有限公司
       目前企业常用的N,N-二甲基丙烯酰胺制备方法为氯丙烯同40%二甲胺水溶液,用NaOH溶液作缚酸剂,在20~40℃下反应3~4小时,生成N,N-二甲基丙烯胺,收率在80%左右。但是该制备方法存在一定的问题,下面我们将具体问题进行解决并给出对应的解决方法。
       N,N-二甲基丙烯胺制备方法从理论上进行分析:主要反应和副反应都属于饱和碳原子上的亲核取代反应,且都为伯卤代烃的取代反应,大生产和实验证明其反应机理,可以认为是按SN2机理进行。
       在主反应中二甲胺是一个强的亲核试剂,但因为工业二甲胺只有40%的浓度,其中水与二甲胺之间由于氢键的作用溶剂化程度加大,抑制了主亲核取代反应。另一方面,缚酸剂NaOH也是一个亲核试剂,它参与了同氯丙烯的亲核取代反应,消耗了氯丙烯,生成了丙烯醇,其二是副反应1-2-2,主产物N,N-二甲基丙烯胺也是一个强的亲核试剂,也能同氯丙烯进行二次亲核取代反应,生成季胺盐,又消耗了一分子氯丙烯,这样既消耗了已生成的主产物N,N-二甲基丙烯胺,又消耗了原料氯丙烯,从而大大降低了主反应的收率。
       为了提高收率,必须设法强化主反应条件,提高主反应亲核竞争能力,同时还要设法制造不利于副反应的工艺条件。为此,在上述理论分析研究的基础上,进行了以下的一系列条件试验,并提出解决问题的有效方法。
       一是用二甲胺代替NaOH作为缚酸剂,在反应体系中没有NaOH,彻底根除了产生副反应1-2-1的“土壤”,反应形成的二甲胺盐酸盐可通过分层,在另一只反应瓶中用NaOH中和回收二甲胺,再套用。二是强化主反应的条件,提高二甲胺的浓度,增强二甲胺的亲核竞争能力和接触机会。
N,N-二甲基丙烯酰胺
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